各位用户:
测试中心新购置多功能原位变温环境扫描电镜已完成安装调试,于2024年9月11-20日面向全校试运行,试运行期间对每个课题组半天以内预约免收测试费,超出部分正常收费,欢迎广大校内外师生、用户了解、预约、使用。为提高测试效率,试运行测试安排如下:
9月11-12日:冷台测试
9月13日:环境加热台测试
9月14日:高真空加热台测试
9月18日:真空转移样品杆进样测试
9月19-20日:机动测试
01仪器介绍
仪器厂家:美国赛默飞公司
仪器型号:Quattro S
仪器功能及应用
多功能原位变温环境扫描电镜是用于材料微观结构分析及表面成分定性、定量分析的大型仪器,是目前结构分析方法中最常用、最成熟,准确而可靠的测试方法,同时搭配能谱使用,观测形貌的同时可获取成分信息,广泛应用在材料科学、物理学、化学、资源与环境科学、生命科学、半导体、新能源、冶金、矿物学、药物学等诸多研究领域。
生物样品、催化剂材料及新能源材料可使用多功能原位变温环境扫描电镜进行冷冻、加热原位反应及真空转移,实现原位观察生物材料在冷冻过程或加热反应过程中材料的微观结构及成分变化。
主要技术参数:
1. 分辨率:
二次电子 (SE) 像:
高真空模式:30 kV时优于1.0 nm;1kV时优于3.0 nm,1kV时优于2.1 nm;
低真空模式:30 kV时优于1.3 nm;3 kV时优于3.0nm;
环境真空模式:30kV 时优于 1.3nm;
背散射电子 (BSE) 像:30kV时优于2.5nm;
2. 加速电压: 0.2-30kV,着陆电压:20 V -30 kV,可选电子束减速;
3. 束流大小:1pA-200nA连续可调,保证能谱高效工作;
4. 电子枪:高分辨率场发射 SEM 镜筒,配置高稳定性肖特基场发射电子枪,用于提供稳定的高分辨率分析束流;
5. 物镜光阑:加热式自清洁光阑;
6. 样品室真空度:
高真空模式下优于6×10-4 Pa,
低真空模式下10 ~ 200 Pa,
环境真空模式下10 ~ 4000 Pa;
7. 能谱:EDS实时能谱探测器,元素分析范围Be4—U92,提供实时定量元素信息,实时化学组成相分析及颗粒分析等;具备元素定性、定量、线扫描、面分布功能;相/粒度分析功能。
8. 洁净样品传递装置:实现样品在惰性气氛或真空状态下从手套箱转移至扫描电镜电镜;
9. 帕尔贴冷台:温度范围:-25℃~+55℃,相对湿度:0-100%;配合样品仓变化可观察潮湿、含水样品;
10. 原位加热样品台:环境气氛加热样品台,加热温度最高1000 ℃;高真空加热样品台,加热温度最高1100 ℃。
02送样要求
1. 高真空模式测试样品必须完全干燥不含水分和溶剂
2. 含水、含油、多孔、放气的样品,请选择低真空或者环扫模式使用;如需热台、冷台或洁净样品转移杆请提前联系电镜管理员沟通送样具体要求;
3. 热台或冷台一次只能进一个样品,请根据样品数量预留预约时间,且更换样品台耗时较长,尽量集中送样;
4. 洁净样品转移杆样品尺寸:最大直径:25 mm;最大厚度:15 mm;
5. 使用导电胶带将样品固定在相应的钉型台上;粉末样品制样后,必须用洗耳球或空气压缩瓶吹扫(建议所有类型的样品都吹扫);请务必将样品牢固的粘贴于样品台上,否则进行高分辨拍摄时,会出现样品漂移现象,影响图片质量,还有可能损坏仪器;
6. 待测样品应该具有适当、足够的机械强度,以避免在进出电镜、或在检测的
操作过程中,发生剥落、碎裂的状况;
7. 具有强磁性、磁性的样品,尽量先退磁再测试;块体磁性样品,测试过程中工作距离大于10mm;粉末磁性样品,用双面碳胶粘牢,送入样品舱前用氮气枪吹掉浮灰再测试,测试时工作距离不小于10mm。
8. 样品无毒、无放射性、无腐蚀性;
9. 特别注意:
(1) 样品安装时,应保持整个样品台上的样品高度一致,高度相差很大样品要分批放入,否则切换样品观察时,有可能会撞到镜头系统或探测器;
(2)接触样品台、样品托等所有要进入电镜样品舱的零件,必须带手套,否则会污染电镜的真空系统。
03预约方式
预约方式:http://tims.fzu.edu.cn(网上预约)
安放地点:福州大学国家大学科技园阳光科技大南109
联系人:汪老师13871127870 陈老师18960853219